对于现在的气相色谱分析来说,大多会采用自动进样针来代替人工手动进样,不仅降低了人工进样的误差,也提升了进样速度和效率。但是有时候在使用
自动进样针的时候,会出现定量重复性不好的现象,这是为什么呢?
1、对自动进样针进行检查。提高进样定量重复性的关键,就在于始终保持进样操作各个步骤的重复性,要求自动进样器有稳定且一致的进样性能。所以,一旦出现定量重复性不好的问题,首先对自动进样器进行检查,看机器是否出现故障。
2、对进样针进行检查。操作人员在检查了自动进样针的物理运动*后,如果色谱峰灵敏度仍然无显著改观,这个时候就需要对进样针进行检查,看进样针是否有堵塞或泄露现象。必要时要更换一个好的进样针重新进样实验。
3、对样品均匀性进行检查。如果自动进样器和进样针都没有问题,就要看制备的样品是否符合要求。制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性。因此一定要做好样品的制备工作,保证样品的均匀性。
4、对伴随现象进行观察。在检查定量重复性情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定、出峰保留时间是否重复、峰形是否有畸变三种情况。如出现其中一种,应先按所出现故障进行排除,然后再进行定量重复性测试。
5、对进样口污染及系统漏气进行检查。取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有则需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后对气路系统进行试漏,如气路有泄露,则进行相应维修。